miércoles, 4 de enero de 2012

Equipo básico de laboratorio


                                         1. Equipo de laboratorio 
En la elaboración del equipo del laboratorio se utilizan los siguientes materiales: 
• Metales: Los más utilizados son el hierro y sus aleaciones, cobre, níquel, platino, plata y plomo. Con estos metales se fabrican soportes, pinzas, anillos, trípodes, triángulos, rejillas, sacacorchos, recipientes para agua, crisoles, espátulas, mecheros y electrodos, entre otros.

• Porcelana: Se fabrican cápsulas, crisoles, navecillas, espátulas, embudos, triángulos.

• Madera: Gradillas, soportes de pie para tubos y embudos.

• Corcho: Se usa principalmente en la elaboración de tapones.

• Caucho: Para fabricar mangueras y tapones.

• Asbesto: Se emplea en la fabricación de mallas, guantes y como aislante térmico.

• Teflón:
 Utilizado en la fabricación de mangueras, válvulas, llaves para buretas, recipientes, empaques entre otros.

• Vidrio: Es uno de los materiales más usados en el laboratorio. Aquél que se destina a la fabricación de equipo de laboratorio debe ser resistente a los ácidos y a los álcalis y responder a determinadas exigencias térmicas y mecánicas.
El material de vidrio de laboratorio puede clasificarse en dos categorías: 
• Vidriería Común. Comprende los vasos de precipitados, los erlenmeyers, los balones de fondo plano y de fondo redondo, los embudos (al vacío, por gravedad, de decantación), tubos de ensayo, condensadores, frascos con tapón esmerilado, vidrios de reloj, tubos de Thiele y otros (figura 1). 
• Vidriería Volumétrica (de alta precisión). Este material suele ser más costoso debido al tiempo gastado en el proceso de calibración. Comprende una serie de recipientes destinados a medir con exactitud el volumen que “contienen” o el volumen que “vierten”. En los recipientes volumétricos aparece señalado si el recipiente es para verter o para contener, lo mismo que la temperatura a la cual ha sido calibrado (figura 2).


Figura 1. Equipo básico de laboratorio (I)





Figura 2. Equipo básico de laboratorio (II)

La mayoría de la pipetas y las buretas están diseñadas y calibradas para “verter” líquidos, en tanto que los matraces o balones aforados están calibrados para contenerlos. 
                                       1.1 Pipetas
Las pipetas están diseñadas para trasvasar volúmenes conocidos de un recipiente a otro. Los tipos más comunes de pipetas son: las volumétricas (aforadas), las graduadas y las automáticas. 
• Pipetas volumétricas. Se utilizan para medir exactamente un volumen único y fijo. Estas pipetas vienen para volúmenes desde 0.5 ml hasta 200 ml. 
• Pipetas graduadas. Están calibradas en unidades adecuadas para permitir el vertido de cualquier volumen inferior al de su capacidad máxima. Los volúmenes oscilan entre 0.1 y 25 ml.
Las pipetas se llenan succionando suavemente con una pera de goma hasta unos 2 cm arriba de la línea de aforo (en lugar de la pera de goma puede usarse una jeringa o cualquier otro aparato de succión). Durante la operación de llenado, la punta de la pipeta se debe mantener sumergida en el líquido. Enseguida se coloca el dedo índice en la parte superior de la pipeta y se deja salir la solución hasta que el fondo del menisco coincida con la línea de aforo.
Las pipetas deben limpiarse si el agua destilada no resbala de manera uniforme por sus paredes, sino que se adhiere en forma de gotitas en la superficie interna. La limpieza puede hacerse con una solución caliente de detergente o con solución de limpieza.

Una vez se vierte el líquido, quedará un pequeño volumen en la punta de la pipeta la cual ha sido calibrada para tomarlo en cuenta, así que no se debe soplar para sacar esta pequeña cantidad pues de lo contrario se produce una alteración. No se debe confiar en las pipetas con las puntas dañadas.

                                            1.2. Buretas
La bureta se utiliza para descargar con exactitud volúmenes conocidos (pero variables), principalmente en las titulaciones. Siempre se deben limpiar para asegurar que las soluciones se deslicen uniformemente por las paredes internas al descargarlas.
No es práctico dejar las soluciones en la bureta durante períodos largos. Después de cada sesión de laboratorio las buretas se deben vaciar y enjuagar con agua destilada antes de guardarlas. Es importante que las soluciones alcalinas no se dejen en las buretas ni siquiera durante períodos cortos. Estas soluciones atacan el vidrio.
 
                                   1.3 La balanza granataria
Es uno de los instrumentos más utilizados en el laboratorio (figura 4) y su objetivo es determinar la masa de una sustancia o pesar una cierta cantidad de la misma.
La masa de un cuerpo se mide corrientemente comparando el peso del cuerpo con el peso de cuerpos de masas conocidas, denominadas pesas. Dependiendo del trabajo que se quiera realizar, se selecciona el tipo de balanza más adecuada en cuanto a sensibilidad y rapidez en la pesada. La sensibilidad de una balanza depende de su capacidad: una balanza diseñada para pesar kilogramos difícilmente tendrá la sensibilidad necesaria para tener reproducibilidad en pesadas de miligramo. La tabla No. 1 muestra una clasificación parcial de las balanzas.
Tabla No.1 Clasificación de las balanzas
Clases de balanzas
Capacidad
Sensibilidad
Tipos
Velocidad de pesada
granataria
2600 g
0.1 – 0.01 g
triple brazo
moderada
analítica
200 g 
0.1 mg
un platillo
alta
semimicro
100
0.01 mg
un platillo
alta
micro
30 g
1
un platillo
alta
Dependiendo de la forma de construcción de la balanza, éstas pueden ser de doble plato o de un solo plato. Las balanzas de doble plato tienden al desuso, las balanzas de un solo plato, tienen un peso fijo a un lado de la balanza llamado contrapeso y unas pesas cambiables al otro lado. 
Manejo de la balanza granataria
Al usar la balanza deben tenerse en cuenta las siguientes normas 
• Manejar con cuidado las balanza ya que es costosa.
• No pesar sustancias químicas directamente sobre el platillo; usar un pesasustancias, un beaker, un papel para pesar, un vidrio de reloj o algún otro recipiente.
• No derramar líquidos sobre las balanza.
• Ajustar el cero de la balanza, solicitar instrucción al profesor o al técnico pues cada balanza tiene su modo de operar.
• Después de pesar, regresar todas las pesas a cero (descargar la balanza).
• Pesar el objeto o sustancia a la temperatura ambiente. ¿Por qué?
• Limpiar cualquier residuo de productos químicos que estén en la balanza o en el área de la balanza.

                      1.4. El mechero

El mechero es un instrumento de laboratorio de gran utilidad. Fué diseñado con el propósito de obtener una llama que proporcione máximo calor y no produzca depósitos de hollín al calentar los objetos.

La llama del mechero es producida por la reacción química de dos gases: un gas combustible (propano, butano, gas natural) y un gas comburente (oxígeno, proporcionado por el aire). El gas que penetra en un mechero pasa a través de una boquilla cercana a la base del tubo de mezcla gas-aire. 
El gas se mezcla con el aire y el conjunto arde en la parte superior del mechero. La reacción química que ocurre, en el caso de que el combustible sea el propano (C3H8) y que la combustión sea completa, es la siguiente:
C3H8(g) + 5 O2(g) ---> 3 CO2(g) + 4 H2O(g) + calor 
La llama es considerada como una combustión visible que implica desprendimiento de calor a elevada temperatura; ésta última depende entre otros factores de: la naturaleza de los gases combustibles y de la proporción combustible-comburente. En el caso del propano, la proporción de la mezcla es de cinco partes de aire por una de gas, obteniéndose una llama de color azul. 
Si se reduce el volumen de aire, el mechero producirá una llama amarilla luminosa y humeante. Cuando el mechero funciona con la proporción adecuada de combustible y comburente, la llama presenta dos zonas (o conos) diferentes. El cono interno está constituído por gas parcialmente quemado, el cual es una mezcla de monóxido de carbono (CO), hidrógeno (H2), dióxido de carbono (CO2) y nitrógeno (N2). En el cono exterior esa mezcla de gases arde por completo gracias al oxígeno del aire circundante. 
Esta es la parte más caliente de la llama.
El mechero comúnmente empleado es el mechero Bunsen, el cual recibe su nombre del químico alemán del siglo XIX Robert Wilhem Bunsen (1811 - 1899). Existen otros mecheros de uso en el laboratorio, por ejemplo, el Tirrill, donde tanto el aporte de gas como el de aire pueden ajustarse con el fin de obtener una combustión óptima y una temperatura de la llama de más de 900 ºC.
El mechero Meker, tiene el tubo quemador mas ancho y tiene una malla montada en su parte superior. Esto produce un cierto número de pequeñas llamas Bunsen, las zonas exteriores de las cuales se funden para dar una llama maciza, exenta de la zona central mas fría. Con este mechero se obtienen temperaturas superiores a los 1000 oC.
Si se ajusta correctamente la entrada de aire por medio del collar, la llama tendrá un cono interior de color azul, no producirá hollín y tendrá el poder calorífico adecuado. También debe graduarse la entrada de combustible para evitar una llama de demasiado tamaño.

Nomenclatura de cicloalcanos

Los cicloalcanos son alcanos que tienen los extremos de la cadena unidos, formando un ciclo. Tienen dos hidrógenos menos que el alcano del que derivan, por ello su fórmula molecular es CnH2n. Se nombran utilizando el prefijo ciclo seguido del nombre del alcano.

Cicloalcanos 

Es frecuente representar las moléculas indicando sólo su esqueleto. Cada vértice representa un carbono unido a dos hidrógenos.
Cicloalcanos

Las reglas IUPAC para nombrar cicloalcanos son muy similares a las estudiadas en los alcanos. 

Regla 1.- En cicloalcanos con un solo sustituyente, se toma el ciclo como cadena principal de la molécula. Es innecesaria la numeración del ciclo. 

Nomenclatura de cicloalcanos

Si la cadena lateral es compleja, puede tomarse como cadena principal de la molécula y el ciclo como un sustituyente. Los cicloalcanos como sustituyentes se nombran cambiando la terminación –ano por –ilo.


Regla 2.- Si el cicloalcano tiene dos sustituyentes, se nombran por orden alfabético. Se numera el ciclo comenzando por el sustituyente que va antes en el nombre. 

Nomenclatura de cicloalcanos

Regla 3.- Si el anillo tiene tres o más sustituyentes, se nombran por orden alfabético. La numeración del ciclo se hace de forma que se otorguen los localizadores más bajos a los sustituyentes. 

Nomenclatura de cicloalcanos

Reacción de Witting


Reacción de Witting
La reacción de Wittig emplea Iluros de fósforo [2] para transformar aldehídos y cetonas [1] en alquenos[3]. Como subproducto se obtiene el óxido de trifenilfosfina [4].

reaccion-wittig01.gif 
En el mecanismo de la reacción el haluro y el carbonilo se combinan para formar un oxafosfetano que rompe dejando libre el alqueno final.

Etapa 1. El etanal y el haluro se combian formando el fosfetano.

reaccion-wittig02.gif

Etapa 2. El fosfetano rompe formando el alqueno y oxido de trifenilfosfina.

reaccion-wittig03.gif

Reaccion de Ozonolisis de alquenos

a) Ozonólisis de alquenos: Los alquenos rompen con ozono formando aldehídos y/o cetonas. Si el alqueno tiene hidrógenos vinílicos da aldehídos. Si tiene dos cadenas carbonadas forma cetonas.